以标准盐酸滴定氢氧化钠溶液为例：
1、洗涤：锥形瓶内用蒸馏水洗涤 ， 不能用待测溶液润洗，酸式、碱式滴定管先用蒸馏水洗涤，再用所盛溶液润洗2至3次，洗涤的原则是少量多次 ， 洗涤方法是将滴定管横放慢慢转动，洗净的标准时管内壁不挂水珠；
2、取液：向酸式滴定管中注入标准盐酸至0刻度以上，调节液面至0或0以下，使尖嘴部分充满溶液且不留有气泡，记下刻度，用碱式滴定管取待测氢氧化钠溶液 ， 调节液面使尖嘴部分充满溶液而不留有气泡，准确放出一定体积的溶液至锥形瓶中，加入2至3滴酚酞指示剂；
【酸碱中和滴定的实验操作】3、滴定：在锥形瓶下垫一张白纸 ， 滴定过程中用左手旋转活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化 ， 直至加入一滴盐酸使溶液由红色褪为无色时停止滴定；
4、读数：平视滴定管中凹液面最低处，读取溶液体积；
5、计算：重复滴定2至3次，要求每次滴定所消耗溶液的体积误差不超0.2毫升 ， 取几次结果的平均值 。
